硫氨脂的合成方法
硫氨脂是指具有通式 ROCSNHR的一類化合物,可以看作黃原酸鹽(黃藥)的衍生物(由烷基胺-RNH取代了黃原酸 ROCSSH中的巰基),通常為油狀液體,有特殊氣味,在水中溶解度較小。作為一種優(yōu)良的硫化礦浮選藥劑,具有以下特點(diǎn):對(duì)硫化銅礦、銅離子活化了的閃鋅礦和金的捕收能力較強(qiáng),而對(duì)硫化鐵等些硫化礦物的捕收能力很弱,因而在銅硫、金硫及鋅硫浮選分離中表現(xiàn)出良好的選擇性,可在弱堿性條件下使用,減少了石灰用量,從而有利于硫浮選和硫精礦過濾用藥量少、易起泡,因而廣泛用于各種銅礦、金、鉛鋅礦的浮選。
合成方法鹵代烷酯化法
這種方法是生產(chǎn)硫氨酯的傳統(tǒng)方法,具體的反應(yīng)步驟可用下面的反應(yīng)式表示:
MOH+CS+ROH--ROCSSM+H,o
ROCSSA+CH2C→→ ROCSSCH3+MCl
ROCSSCH3+ R NH--ROCSNHR+CH, SH
以上反應(yīng)式中M代表堿金屬,R及R代表個(gè)碳原子烷基。
用此法生產(chǎn)硫氨酯有一個(gè)最佳物料摩爾比,即(CS2:MOH:ROH:CH3Cl:R'NH2)為1:1.135:4.0:1.011.01。從節(jié)省設(shè)備投資費(fèi)用角度考慮,以上反應(yīng)均可在同一反應(yīng)器里進(jìn)行在35~50℃間,由脂肪醇、堿金屬的氫氧化物和二硫化碳反應(yīng)不少于30min,生成黃原酸鹽,這一反應(yīng)步驟的溫度必須嚴(yán)格控制,以防止副產(chǎn)物三硫代碳酸鹽的形成,得到的黃原酸鹽再與氯代烷在40-55℃反應(yīng)30min生成中間體烷基黃原酸酯,其中所用的氯代烷一般為一氯甲烷,而不用長碳鏈的氯代烷,這是因?yàn)槿粲瞄L碳鏈的氯代烷,則后面反應(yīng)所生成的副產(chǎn)物硫醇與產(chǎn)物硫氨酯的分離比較困難,接著在15~50℃引進(jìn)低級(jí)烷基胺與上步反應(yīng)生成的中間體烷基黃原酸酯反應(yīng),這一反應(yīng)步驟溫度不能太高,這是因?yàn)榉磻?yīng)物低級(jí)烷基胺的沸點(diǎn)比較低,反應(yīng)完成后將副產(chǎn)物硫醇與產(chǎn)物分離,得到油狀物產(chǎn)品,不過產(chǎn)品中所需的硫氨酯含量只有50%-90%,其余的不純物可能是二硫代氨基甲酸酯、黃原酸酯、三硫代碳酸酯等??梢姡么朔椒ㄉa(chǎn)硫氨酯,對(duì)設(shè)備及酯化溫度要求較高,有副反應(yīng)發(fā)生,產(chǎn)物也不易提純。
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